醛酮类产品-水分含量的检测
发布于 2018/06/19阅读(2905)来源 ltrlw
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卡尔费休试剂由于会发生副反应（形成缩醛和缩酮释放水分，且亚硫酸盐和醛加成反应会消耗水），醛和酮类样品是卡氏滴定长期的难题。采取了各种措施抑制这些副反应（在无醇介质中滴定，低温等）。
每种醛的反应速率不同-乙醛反应速率最快。碳链加长，反应速率降低，芳香醛反应速率比脂肪醛的低。只有三氯乙醛和甲醛例外，不干扰水分测定。
酮的反应活性不如醛类。随着碳链加长，反应速率降低。丙酮和环己酮的缩酮反应最快。以下酮类是稳定的：三异丙基酮、苯甲酮、脱氧安息香胶、樟脑、莔素、二亚苄基丙酮和二氯四氟丙酮。
经过实践的考验，测醛酮最合适的卡氏试剂最好采用容量法卡氏。加25-50ml溶剂于滴定杯中，用滴定剂滴定至无水直到稳定的20秒钟的终点（漂移值）。再立即进行样品测定。不同的样品有不同的活性，必须采用不同进样量。以下物质后标明了合适的最多进样量(g或ml)：脂肪醛如乙醛2、丙醛2、丁醛5、巴豆醛5、辛醛5、甘油醛1、三氯乙醛、羟基三氯乙醛0.5、仲醛、环己基甲醛5、联苯乙醛、乙醛二乙缩醛和溴乙醛二乙缩醛。
芳香醛如：苯甲醛5、溴苯甲醛2、水杨醛、羟基苯甲醛5、茴香醛、二甲氨基苯甲醛和苯甲酰甲醛0.5
脂肪酮如丙酮、甲基-n-丙酮、甲基异丁（甲）酮、乙基异丁基（甲）酮、烯丙基丙酮、辛酮、癸酮、二己基酮5、环己酮、三氟丙酮、六氯丙酮5.
芳香酮如苯乙酮、氟苯乙酮、二羟基苯乙酮5、氨基乙酰苯、苄基甲基酮、苯甲基丙酮、苯甲酮5、安息香胶2
杂环酮如乙酰吡啶、吡咯烷酮、甲基吡咯烷酮、苯甲酰吡啶、乙酰吲哚2、二乙酰1、乙酰丙酮、己二酮、环己二酮1、苯甲酰丙酮、二苯基乙二酮。
为了有一个合适的滴定时间，滴定的含水量不应太高。建议使用含有10-25mg水的样品量。
醛酮库伦电量法试剂应用的检测：该试剂的溶剂系统有非常细致的配制，因此，每100ml的试剂不要用超过20Ml的液体样，分析溶解在溶剂中的固体是有着同样的限制。
甲醇有利于缩酮的形 由于会发生副反应（形成缩醛和缩酮释放水分，且亚硫酸盐和醛加成反应会消耗水），醛和酮类样品是卡氏滴定长期的难题。采取了各种措施抑制这些副反应（在无醇介质中滴定，低温等）。
用酮试剂更换常规库伦试剂之前，必须彻底清洗电解池。
这种酮库伦法试剂分析样品应保持相应较小的样品量，最多为1ml，具有反应性的样品量，如环己酮只需0.2ml。否则从一个样品到下一个样品，飘移会不断的增加，使水分测定仪最终不能显示终点。
在试剂中分析了几个酮类样品后，仪器指示出某种飘移或残留电流。这种漂移相应与仪器每分钟滴定掉的水量。这意味着，在漂移着的电解池中继续消耗试剂。因此，电解池用于连续测定一定数量的醛酮之后，将会持久性的消耗试剂。因此即使没有再做任何样品分析，电解池中的试剂也会在几天内用完。进口试剂同样存在以上问题。
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