卡尔费休水分测定仪在油脂水分测定中的应用

     卡尔费休法在油脂水分测定中的应用由于烟用香精和香原料的内在质量及其稳定性对卷烟产品质量稳定性有着相当大的影响，产品质量及稳定性的提高是重要的生产环节之一，因此，对香精香料产品的检测分析的重要性日渐凸现。烟用香精香料内在质量的常规检测主要包括酸值、澄清度、挥发性成份总量、色度、密度、折光率、容混度等理化检测项目，而这些传统检测指标对香精香料产品的内在质量控制起到较好作用。近年来，随着卷烟企业和香精香料企业的仪器配备、操作技术水平方面的提高，对香精质量控制更加严格，更加强调烟用香精的内在成份检测分析，提高了对香精香料质量的控制水平，可实现对香精香料产品内在质量成分的科学监控，这有利于香精香料企业、卷烟企业对香精香料产品的理性把握和合理使用，从而促进产品质量稳定性的提高。
　　
11-1检测分析内容
一、取样
取样是指从一批容器或一个容器中取出在质量上和组成上都具有代表性的样品，以便进行分析检验。
取样中应用的一切工具，在使用前均应洗净和干燥。所使用的工具应该采用不受试样腐蚀的材料制成。
　　
取样的方法
(1)大容量容器的取样如果产品是由大槽或槽车等大容量容器盛装，在每个大容量容器内，从上层表面算起，取出1/10总深度、1/3总深度、1/2总深度、2/3总深度、9/10总深度的5个局部样品，把在每个容器内所取得的5个局部样品集中起来，混合均匀，再从中取出3个有代表性的样品，做质量检验和黑对分析使用。
(2)一般容器的取样如果产品是由桶、坛、罐或瓶子盛装，应按表11-1中所列取样容器最低数要求，分别从每个容器中取出不同浓度的样品，然后集中混合均匀，再从中抽取3个代表性的样品，做质量检验和核对分析用。
　　
表11-1取样量表
委托分析容器总数取样容器的最低数委托分析容器总数取样容器的最低数
1～3每个容器61～805
4～20381～1206
21～604120以上每20个容器取一个
　　
二、试样的制备
为了获得合格的检验试样，应采取下列操作程序：
(1)样品的灌装如果精油在室温时是液体的，在室温中即可把它注入锥形瓶中，装入量不超过该容器体积的2/3。如果精油在空温下是固体或半固体，则应置于烘箱内，控制在合适的温度进行液化，然后灌装。在以后操作中，始终使精油保持处于液态的最低温度。
(2)样品的干燥在天然精油中，样品往往含有微量的水分，为了除去微量的水分，应将新干燥的中性脱水剂硫酸镁或硫酸钠，加到装有待测样品的锥形瓶中，加入量为香精质量的15%左右，至少在2h内不断地猛烈振荡。
(3)样品的脱色对于因金属或金属氧化物存在而色泽较深的样品，可用柠檬酸或酒石酸进行脱色处理。将适量的柠檬酸或酒石酸与精油一起搅拌，可以除去其中使精油产生颜色的金属离子。
(4)试样过滤样品经过干燥、脱色等处理后，应进行过滤装在清洁干燥的容器中，按照要求，立即进行各项检验。
　　

三、检测内容
3.1精油
精油为液体。某些精油低温下会结晶或固化，这样的样品在进行任何试验前应缓缓加热至全部变为液体。首先应对样品进行外观(即颜色、澄清度)的评价，最好与一个保留样比较，然后将产品溶在稀糖浆中进行香气和香味的评价。
　　
(1)一般检测项目
相对密度(通常在25℃/25℃测定，在任何其他温度测定时要进行校正)；折光指数(20℃)；旋光度(20℃)；溶解度(在一特定稀释度的乙醇中的溶解度)。
　　
(2)应用有限试验
沸程(℃)；熔点(℃)；凝固点(℃)；闪点(F°或℃)，用敞口杯或盖口杯法。
　　
(3)仪器试验
　　气相色谱、液相色谱、红外光谱、紫外光谱(测定同一性和来源，测定掺杂、组成变化和进行生产质量控制，指纹图谱数学模型的选择研究：研究确定最佳的指纹图谱数学模型。烟用香精香料产品色谱指纹图谱允差指标的确定：通过不同生产批次香精香料、不同贮藏时间和贮藏条件、模拟原料和配比变化对色谱指纹图谱的影响，结合香气质量和香味质量的评价，确定烟用香精香料产品色谱指纹图谱允差指标。
　　
(4)对组分的特定试验
酸值；醇类；采用乙酸化-甲醛化法，测量总醇量、叔萜醇量，采用甲酸化法测量香茅醇量；
醛类和酮类：亚硫酸氢盐法，中性亚硫酸盐法，苯肼法，羟胺法。含氯化合物；
酯类：普通法，高沸点溶剂法；重金属；
酚类：游离酚，总酚。
　　
3.2合成香料
样品可以是液体或结晶固体，待检验的项目常由最后用途决定。常规的物理化学试验对于控制纯度是必要的，但用于食品香精或日用香精的化合物，对其香气和香味的评价更重要。
　　
(1)液体
相对密度(通常在25℃/25℃测定，在任何其他温度测定时要进行校正)；
折光指数(20℃)；
旋光度(20℃)；
在某一浓度的乙醇或其他特定溶剂中的溶解度；
在特定压力下的沸点(℃)；
冰点/凝固点(℃)；
闪点(F°或℃)，用敞口杯或盖口杯法。
(2)固体
熔点(℃)；凝固点(℃)；在特定溶剂中的溶解度；不含不溶物。
　　
(3)用于测定化学一致性和纯度的特殊试验-仪器分析法

气相色谱法(GC)；液相色谱法(HPLC)；红外光谱法(IR)。
　　
3.3烟用香精　　
　　烟用香精可以是液体、乳浊液或干燥粉末。首先对样品的外观(即颜色、透明度、乳光)进行评价，然后样品用适当的介质稀释，对其香气和香味进行评价。最好同保存在最佳条件下并按照规定时间更换的标准样品进行直接比较。