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MA-1智能卡尔费休水分测定仪测定碘海醇中水分

发布于 2022/09/13阅读(134)来源 ltrlw

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碘海醇(iohexol)化学名为5-[乙酰基(2,3-二羟丙基)胺基]-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺,白色或类白色粉末或结晶性粉末;无臭;有引湿性。在水或甲醇中极易溶解,在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。分子式为C19H26I3N3O9,分子量为821.13800,密度为1.078 g/mL±0.002 g/mL at 25 °C(lit.),熔点为254-2560C,沸点为891.5ºC at 760 mmHg。

仪器和试剂:     

       1.MA-1智能卡尔费休水分测定仪

       2.万分之一电子天平

       3.10ul微量进样器

       4.容量法卡尔费休试剂

5.无水甲醇

       步骤:
       1.吸甲醇:打开仪器电源开关,屏幕显示主菜单,再点击“吸甲醇”键,界面进入吸甲醇项,长按该界面“吸甲醇”键,仪器开始向反应杯中吸入甲醇状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)
       2. 吸液:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“吸液”键,然后点击“确定” 键,仪器开始将卡尔费休试剂吸入计量管,直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态,吸液停止后仪器自动反转,三通阀再转入注液状态),界面退至手动控制状态; 
       3.打空白:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“打空白”键,然后点击“确 定”键,此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态,同时将第一次吸液中计量管中的空气打空,空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“取消”键,界面退至手动控制状 态,再按“取消”键,界面退至主菜单; 

       4. 标定:点击“标定”键,然后用 10µl 微量注射器向反应杯中注入 10µl (10mg)蒸馏 水,点击“确定”键,仪器开始对卡尔费休试剂进行标定。可连续标定五次,仪器会将标定结果 自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后,按“取消”键,界面退至主菜单;

5.称量碘佛醇用万分之一天平称量,精确到 0.0001g

       6. 样品检测:点击主菜单“自动 检测”键,把已称重的碘佛醇输送到反应杯中,并输入样品的重量,按确定键,仪器开始滴定,自动到终点,并自动计算样品的含水量,3次测量取平均值

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