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冻干粉的水分含量检测方法及方案

发布于 2020/08/14阅读(159)来源 ltrlw

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冻干粉水分含量检测方法及方案,如下:

   仪器和试剂:
      1.MA-1智能卡尔费休水分测定仪
      2.万分之一电子天平
      3. 10ul微量进样器
      4.容量法卡尔费休试剂
      5.无水甲醇
      步骤:
      1.吸甲醇:打开仪器电源开关,屏幕显示主菜单,再点击吸甲醇键,界面进入吸甲醇项,长按该界面吸甲醇键,仪器开始向反应杯中吸入无水 甲醇状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)
      2. 吸液:点击手动控制键出现新的界面后再点击吸液键,然后点击确定键,仪器开始将卡氏试剂吸入计量管,直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态,吸液停止后仪器自动反转,三通阀再转入注液状态),界面退至手动控制状态; 
      3.打空白:点击手动控制键出现新的界面后再点击打空白键,然后点击确 定键,此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态,同时将第一次吸液中计量管中的空气打 空,空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击取消键,界面退至手动控制状 态,再按取消键,界面退至主菜单; 
      4. 标定:点击标定键,然后用 10µl 微量注射器向反应杯中注入 10µl (10mg)蒸馏 水,点击确定键,仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次,仪器会将标定结果 自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后,按取消键,界面退至主菜单; 
      5. 样品检测:点击主菜单自动 检测键,从进样口加入冻干粉,按界面提示输入样品重量,按确定键,然后点击确定键,仪器进入自动检测状态,重复次检测,检测结果非常好,典型案例:北京爱普益医学检验中心有限公司重庆鼎润医疗器械有限责任公司

结果如下:

检测序号

样品重量

百分含量%

含水量PPM 

1

0.0290g

3.117%

31167ppm

2

0.0211g

3.120%

31200ppm

 



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