常规游离水含量的测定则采用该标准中的卡尔费休法或真空烘箱法进行。
由于卡尔费休法刘检验仪器和化验试剂的要求较高,各生产厂家更以真空烘箱法为主。我们在检验工作中发现当采用真空烘箱法检验时,其测定的结果偏高。
为此,我们对有机无机复混肥中的游禹水含量测定方法迸行了实验验证工作。实验方法首先,我们随机远取了两份有机无机复混肥样品,经过粉碎、筛分后制得了两个实验室样品,分别命名为NX一1及NX一2,然后分另!采用不同的方法对各个样品中的游离水含量进行检侧对比。
卡尔费休法于125ml带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中夕精确称取实验室样品约2g(准确至0.00029),盖上瓶筹,注入50.0ml甲醇萃取,离心分离后取10.Oml,用卡尔费休直接水分仪滴定,平行三次‘2。卡尔费休法的测定结果样号NX一1NX一2称样量,g水分,%平均值,%1.88673.323.023。151.93733。121.441.541.441.47
真空烘箱法于预先干燥并恒重的称量瓶中,精确称取实验室样品约2g(准确至0.00019),置于50士2,通过干燥空气真空度为o.064-0.071MPa的电热恒温真空干燥箱中,干燥2h士lomin,取出。龙干燥器中冷却至室温夕然后称量、计算,平行三次3’。表2真空拱箱法的测定结果样号NX一1 NX一2称样量,91.99992.00031.99921.99922.00372.0023水分,%8.859.058.876.886。596.69平均值,%8.926.722.3气量法于称量瓶中,精确称取实验室样品约1g(准确至0.00019),取下盖子置入已预先放有59电石粉的气体发生器瓶中,连接仪器检测并计算,平行三次4’。表3气量法的测定结果样号NX一1称样量,90.87710.8505水分,%6.216.26平均值,%6.26 NX一2.8788。300.91575.170.90415.145.118886013结论由上表中可以看出:当采用气量法测定有机无机复混肥中游离水含量时夕其测定结果相对卡尔费休法的测定结果已明显偏高,而真空烘箱法的测定结果则更高于其它两种方法。分析其原因,我们认为由于有机无机复混肥中含有大量的有机质,同时也存在着部分易挥发的物质,当采用气量法时由于发气产生热量,挥发分逸出导致气体体积增加而造成结果偏高;而用真空烘箱法测定其游离水含量时,在约o.o68MPa的真空度下,这些易挥发物质随着肥料中的水分同时逸出,主宣成失重,致使测定结果偏高。根据以上结论,我们建议各有机一无机复混肥料的生产厂家在进行肥料中游离水含量的测定时,应采用容量卡尔费体法进行测定。而不要采用真空法和气量法进行测定,以免造成测定误差。