1.目的
建立一个MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用、维护保养标准操作程序,使操作过程标准化。
2.职责
质量部QC负责本文件的起草,质量部及QC检验人员负责本标准的实施。
3.范围
本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用、维护和保养。
4.内容
4.1. 仪器组件
4.1.1. 仪器组成:MA-1主机、触摸屏控制器。
4.1.2 电源:220V稳压电源。
4.2. 操作步骤
4.2.1. 管路连接
4.2.1.1.按照说明书要求,连接各管路,三通阀上三螺母拧紧,不能有松动现象,管路不能有对折现象,。
4.2.1.2.用四针连接线连接主机及控制器。
4.2.2. 开机
4.2.2.1.打开电源,开启主机后电源按钮。
4.2.2.2.依次放好容量法卡尔费休试剂,无水甲醇及废液瓶。
4.2.2.3.按住甲醇按扭,甲醇由试剂瓶中进入反应杯,甲醇的量以浸盖电极两触脚为宜;若甲醇量多,则多消耗卡尔费休试剂。
4.2.3. 设置参数
4.2.3.1.按参数设置键,设置最小给样量,此以样品含水量来调节,常用为0.03ml/2s,样品含水量少时,设置为0.01ml/2s。
4.2.3.2. 按设置参数键,调整转速,以100-200转/min为宜。
4.2.3.3. 终点位置应为1200,快滴位置可以根据试剂的实际情况进行调整。
注意:设置转速时,液面以形成一定的漩涡为宜,利于样品充分反应。
4.2.4. 空白检测
4.2.4.1.按吸液键,吸入卡尔费休试剂,吸满计量管,仪器会自动停止吸液。
4.2.4.2. 按打空白键,试剂由计量管进入反应杯,并自动提示到终点,扣除无水甲醇中的水分。
4.2.5 标定
4.2.5.1.用微量注射器抽取10μl蒸馏水,待打空白到终点时,在标定界面,注入反应杯中,并按确定按钮,仪器会自动到终点,并记忆数据;标定一共可测量五次,计算平均值,并保存。
注意:标定检测中,应由一个操作人员操作,并观察水当量的重现性。
4.2.6.样品测量
4.2.6.1称量样品重量,用万分之一天平称量,精确到0.1mg;把样品输送到反应杯中,并输入样品的重量,按确定键,仪器开始滴定,自动到终点,并自动计算样品的含水量。
4.2.6.2加入样品前,反应杯处于理论无水状态,可以按打空白键,自动扣除水分。
4.2.7. 注意事项
4.2.7.1.样品适合容量卡尔费休法,样品易溶于无水甲醇。
4.2.7.2.卡尔费休试剂保存应低温,干燥,避光。
4.2.7.3.间隔较长时间不用时,应用无水甲醇把管路及反应杯清洗干净。
4.2.7.4.再次使用仪器时应拆卸计量管,清除计量管中的无水甲醇。
4.2.7.5.干燥剂变色时,请及时更换。