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中药分析之水分测定的方法

发布于 2016/08/17阅读(2023)来源 ltrlw

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中药材的品种繁多,属性复杂,主要来源是植物、动物、矿物;其中以植物类的药材最多,由于受自然条件的影响和其本身性质的关系,都含有一定的水分,而含水量又因其组成成份和内部结构不同各有差异。中药材含水量的多少,是储存过程中保证质量的一顶重要指标,也是影响在库中药材质量变化的主要因素,对质量变化起主导作用。

以下介绍几种关于中药材水分测定的几种方法:

样品前处理

测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类,种子和果实类药材,可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。

一、烘干法

本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

取供试品25g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。

 

二、甲苯法

  本法适用于含挥发性成分的药品。

  仪器装置】

500ml的短颈圆底烧瓶;水分测定管;直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。

  【测定法】

  取供试品适量(约相当于含水量14ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算成供试品中含有水分的百分数。

  【附注】

  用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。

 

三、减压干燥法

本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

仪器装置】

减压干燥器

【测定法】

    ①取直径12cm左右的培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.51cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。

②取供试品24g,混合均匀。分取约0.51g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时, 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中含有水分的百分数。

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