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利用卡尔费休水分测定仪测试三磷酸腺苷二钠中的水分说明
方法的选择三磷酸腺苷二钠结构上含有3个结晶水,理论含水量为8.9%,该品有吸湿性。部颁标准采用五氧化二磷减压干燥法测定,不易将全部水分蒸发除掉,只能测出约7%含水量。日本采用卡氏水分剩余滴定法:将样品放入溶剂中,准确加入一定量的卡氏试剂充分溶解、反应后,用标准水溶液滴定剩余的卡氏试剂。该法优点在于能保证卡氏试剂与样品所含水充分反应,但方法繁琐,耗时。中国药典二部2000年卡氏水分测定法中没有收载剩余滴定法。
卡尔费休试剂的影响KarlFischer于1935年报道测定水含量的新方法至今,该方法得到了广泛的应用,卡尔费休试剂也在不断改良。商品化卡尔费休试剂有单一溶液和双溶液。无吡啶卡尔费休试剂为单溶液,含碘、二氧化硫、有机碱与甲醇,为中国药典2000年版二部附录收载方法。三磷酸腺苷二钠在甲醇中溶解度低,参照日本药局方外医药品规格（1997）三磷酸腺苷二钠水分测定方法,加乙二醇作为助溶剂,乙二醇2甲醇体积比为60∶40。德国（Sigma2Aldrich）产卡尔费休试剂为双溶液:HydranalSolvent为溶剂,Hydranal2Titrant5为滴定剂。HydranalSolvent溶剂由咪唑、二氧化硫与甲醇组成,Hydranal2Titrant5滴定剂由碘与甲醇组成。由于含有机碱咪唑三磷酸腺苷二钠在HydranalSolvent溶剂中可溶解,直接测定。
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